流動注射分析儀(FIA)是一種自動化的分析設備,廣泛應用于環境監測、食品衛生、藥品生產等領域。
流動注射分析儀的測定步驟:
1.樣品準備
-預處理與配制:根據實驗需求對樣品進行必要的前處理,如過濾、稀釋或消解等;確保試劑新鮮且充分溶解搖勻,配完后需超聲除氣。對于特定檢測項目(如陰離子表面活性劑),可采用抽濾代替超聲以達到除氣目的。
-特殊要求:例如測揮發酚時,廢液管不能插入到廢液瓶底部;檢測時需將“載流”和“氫氧化鈉”管路同時放入同一試劑中。
2.開機前檢查
-電源穩定性確認:保證供電穩定,建議配備備用電源以防突然斷電導致實驗中斷或管路損壞;若發生停電應立即停止檢測并啟動清洗程序。
-管路系統調試:逐根檢查管路是否正常吸液,可通過放入純水中觀察流速是否均勻來判斷;確保所有接頭無泄漏。
3.儀器初始化與清洗
-預清洗管路:檢測前后均需用純水沖洗管路至少10分鐘,以排除殘留物質干擾;注意測陰離子表面活性劑時的黑色管禁用水洗,應置于空氣中自然干燥。
-流通池排氣:若流通池內出現氣泡,可取出輕輕磕打使其排出,避免影響檢測結果的準確性(長進短出,箭頭朝下插入)。
4.參數設置與進樣操作
-載樣位配置:進樣器的三個位置(Z1/Z2/Z3)功能不同,通常Z1不裝樣品,Z2裝去離子水用于清洗,僅在檢測陰離子表面活性劑時啟用Z3并加入20異丙醇作為特殊清洗劑。
-模式切換:如乙醇清洗管僅在流通池進水導致視線模糊時使用,此時需將其卡入無水乙醇中并開啟模塊上的清洗開關。
5.數據采集與分析
-實時監控信號變化:通過檢測器連續記錄吸光度、電極電位或其他物理量的動態響應,結合標準曲線進行定量分析。
-異常峰形處理:若出現異常峰形,可能是由于氣泡未排盡或管路堵塞引起,需及時排查并重新校準。
流動注射分析儀的基本工作原理:
1.樣品注入與載流驅動:將一定體積的液體樣品通過注射器或高精度泵注入到連續流動的載流中。這個載流通常由特定組成的液體構成,負責攜帶樣品在系統中前進。
2.混合與反應過程:注入的樣品形成一個獨立的帶狀區域,在封閉管道內隨載流一起流動。在此過程中,樣品可能與預先加入的反應試劑發生混合、擴散或化學反應,形成可檢測的產物。由于處于非平衡狀態下,這些反應具有獨特的動力學特性。
3.檢測信號采集:當樣品帶到達流通池時,檢測器會實時監測因樣品存在而引起的物理量變化,如吸光度、電極電位或其他光學/電化學參數的改變。通過記錄這些變化曲線,可以定量分析出樣品中目標組分的含量。
4.數據處理與輸出:系統內置的軟件模塊會對采集到的信號進行處理,結合校準曲線計算出結果,并生成報告供用戶查看。整個過程實現了從進樣到數據分析的全自動化操作。